以硫酸锰、高锰酸钾为原料,采用液相共沉积法制备纳米α-MnO2颗粒,利用SEM、XRD、比表面积仪等手段表征其晶态及粒径,以考察反应温度、时间等条件对样品微观形貌的影响规律。结果表明:反应温度和时间分别为60℃、3 h时,制备出颗粒状纳米α-MnO2,且无杂质峰,BET比表面积为186.58 m2/g。 模板法、共沉淀法、氧化还原沉积法、化学还原沉积法、水热法、机械化学法、自组装法、物理蒸汽沉积法、高温固相反应法等［7～11］。本试验采用液相共沉淀法，制备出无明显杂质峰颗粒状纳米α－MnO2，并采用XＲD、SEM、比表面积及孔径分析仪进行表征。1试验1.1试验试剂试验用主要试剂采用分析纯硫酸锰、高锰酸钾、聚乙二醇－400及无水乙醇。1.2试验方法研究采用液相共沉淀法制备α－MnO2。具体工艺流程如图1所示。图1纳米α－MnO2制备流程具体步骤如下:1.将MnSO4溶于一定量超纯水中。2.在MnSO4溶液中加入一定量的聚乙二醇搅拌均匀。3.将步骤2中的MnSO4溶液加热至试验温度。4.将KMnO4溶于一定量的超纯水中。5.将KMnO4溶液缓慢滴加到MnSO4溶液中。6.滴加完后，再按试验设定的时间使步骤5制备的溶液进行反应以生产MnO2。7.将步骤6得到的固体(MnO2)用超纯水清洗多次，再用无水乙醇漂洗一次。8.最后样品干燥。1.3材料表征纳米α－MnO2采用日产JSM－6360型扫描电子显微镜检测形貌，用D/max－2550VB18kW转靶X9和硫酸锰中，高锰酸钾与硫酸锰形成晶粒以后液相共沉淀法制备-数控滚圆机滚弧机张家港液压滚圆机滚弧机折弯机，晶粒不断长大。当晶粒长大的速率超过形核速率，晶粒将变得粗大。本试验中由于温度的升高，物质的溶解度也随之增加，从而不利于成核。因此，在合成纳米α－MnO2时，本文由公司网站张家港大棚滚圆机采集转载中国知网整理!!http://www.dapenggunyuanji.com/ 温度适中比较合适，采用60℃作为反应温度。2.3纳米α－MnO2产物晶体结构分析对反应时间为3h，不同反应温度下得到的α－MnO2产物2#、4#、5#样品进行了晶体结构分析。并按照最优试验条件3h，60℃，进行了6#试验，其X射线衍射图如图7所示。图7试验产物的SEM图2#－60℃;4#－80℃;5#－25℃;6#－60℃对照α－MnO2的标准特征峰(JCPDSno.44－0141)，试验所得到样品为纳米α－MnO2。从图中可以看出且无明显其它杂质峰，这表明得到的纳米α－MnO2结晶好，物相纯净。2.4纳米α－MnO2产物比表面积和孔径分析对在最优条件下制备的纳米α－MnO2(6#)样品，进行了比表面积和孔径分析，检测结果见表1。表1最优条件下比表面积和孔径分析结果多点BET比表面积/m2·g－1总孔体积/cm3·g－1BJH中孔吸附平均孔直径/nm186.580.4239.83从表1中可以看出，BET比表面积达到186.58m2/g，具有比较大的比表面积，这为后续纳米α－MnO2的应用奠定了坚实的基础。3结论1.采用KMnO4、MnSO4为原料，成功制备出纳米α－MnO2，且无明显杂质峰。2.随着时间延长，产物颗粒越来越大，且团聚越来越严重。3.随着温度升高，有利于纳米α－MnO2晶粒形核，但同时在过饱和硫酸锰溶液中，?液相共沉淀法制备-数控滚圆机滚弧机张家港液压滚圆机滚弧机折弯机本文由公司网站张家港大棚滚圆机采集转载中国知网整理!!http://www.dapenggunyuanji.com/